X射線熒光光譜儀是通過X射線管產(chǎn)生的X射線作為激光源,激發(fā)光源激發(fā)樣品產(chǎn)生X熒光射線。根據(jù)熒光X射線的波長和強(qiáng)度來確定樣品的化學(xué)組成。作為一種質(zhì)量檢測手段,X熒光光譜儀在我國各行各業(yè)應(yīng)用越來越廣泛。研究X熒光光譜儀在分析過程中的誤差,提高儀器的分析準(zhǔn)確度成為重要的課題。
X射線熒光分析過程中產(chǎn)生誤差的原因主要有操作方面、儀器方面、以及試樣本身等三方面因素。
一、在X熒光光譜儀分析中操作方面帶來誤差的因素:
1、在X熒光光譜儀分析制樣過程中,粉磨時未設(shè)定好粉磨時間和壓力,達(dá)不到要求的粉磨粒度或相應(yīng)的料度分布。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)粉磨時間短于試驗(yàn)設(shè)定時間,測定結(jié)果就會產(chǎn)生波動。同時,粉磨時未按規(guī)定加適量助磨劑或所加助磨劑中含有所要分析的元素,都會給測定結(jié)果帶來較大影響。磨頭和磨盤里留有前期樣品或被其它物質(zhì)污染),結(jié)果也會產(chǎn)生誤差。
2、X熒光光譜儀分析制樣過程中壓片時,未設(shè)定好時間和壓力,壓力效果不好或壓片時樣品布入不均勻而產(chǎn)生了樣品的堆積分布不均,或壓片板(壓片頭)不潔凈(或上面粘有前期樣品)等,都會影響分析結(jié)果。
3、當(dāng)樣品制好后,制樣未保護(hù)好,制樣裝入試樣盒的位置不當(dāng),結(jié)果給分析帶來誤差。制樣未保護(hù)好有兩層含義:
①、未保護(hù)好制樣光潔度。如用手指摸分析面、或用手指甲劃、用口吹、用濕毛巾擦分析面等;
②制樣在空氣中放置太久,使分析面與空氣中物質(zhì)發(fā)生了物理化學(xué)變化。制樣裝盒位置不當(dāng),把測樣片裝倒了或測樣片表面與試樣盒表面成一傾斜角等,都會影響到射線管與分析面的距離,從而產(chǎn)生誤差。
4、在X熒光光譜儀分析中,由于分析面上的樣品灰未除掉,時間長了會影響到儀器真空度;或由于操作者粗心,分析程序選錯,如測生料時用上測熟料的分析曲線或用了測石灰石的曲線,顯然結(jié)果不正確。