在食品的重金屬檢驗(yàn)中，樣品前處理zui為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時間，是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時提高檢驗(yàn)效率的一個重要方法。筆者依據(jù)目前常用的四種樣品前處理方法結(jié)合食品中金屬元素的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，分析了四種方法在食品金屬檢驗(yàn)中的應(yīng)用和注意事項(xiàng)，為食品檢驗(yàn)工作者選取合適的樣品前處理方法提供一定的參考。

    濕消化法

    濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測的無機(jī)成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測定。

    濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。

    下面介紹下濕法消解的優(yōu)勢：首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的，同時基體成分都比較簡單（偶爾也會產(chǎn)生部分硫酸鹽）；其次、在實(shí)驗(yàn)過程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如，在測定醬油中的砷含量時采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素，只要正確掌握消化溫度，也不會有損失。

    但是濕消化法也有一定的缺陷：

    首先，由于該反應(yīng)是氧化反應(yīng)，樣品氧化時間較長，需要一個小時左右的時間（隨樣品的成分而定），且實(shí)驗(yàn)過程中一次不能消化超過10個樣品，因此方法的勞動強(qiáng)度比較大。

    其次，樣品消化時常使用的試劑硝酸、高氯酸、過氧化氫，硫酸都是具有腐蝕性且比較危險的。在用硝酸和高氯酸時產(chǎn)生的酸霧和煙，對通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，燒杯中液體不能燒干，并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時只有少量的有機(jī)成分存在，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高，會導(dǎo)致劇烈的爆炸！因此建議，在使用高氯酸時，先用硝酸氧化部分的有機(jī)物，或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，同時實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、鉛的損失。

    還有，由于氧化反應(yīng)過程中加入了濃酸，這些酸可能會對儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸，例如，用原子熒光測定總砷，測定時硝酸的存在會妨礙的產(chǎn)生，對測定有干擾，消解*后應(yīng)盡可能的加熱驅(qū)除硝酸。國標(biāo)實(shí)驗(yàn)中采用硝酸-硫酸消解樣品，由于硫酸的沸點(diǎn)比硝酸要高，所以zui后消化液里基本上沒有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解樣品時因避免發(fā)生碳化，消解過程發(fā)生碳化時會使砷嚴(yán)重?fù)p失，所以在消解過程中注意若消化液色澤變深應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加硝酸，值得注意的是在標(biāo)準(zhǔn)曲線也要保證和樣品消解液中相同的酸濃度即要基體匹配。