1、水分效應(yīng)的分析
x熒光光譜儀在實(shí)際工作過(guò)程中,水分對(duì)其測(cè)量結(jié)果有很大的影響,其主要有兩方面,一方面是水分對(duì)入射射線和次級(jí)射線的吸收,另一方面是水分對(duì)初級(jí)射線的散射。水分吸收入射射線會(huì)使得X熒光光譜儀測(cè)量的目標(biāo)元素的特征X射線計(jì)數(shù)率減小,而水分散射的射線會(huì)使得測(cè)得譜線的本底和散射計(jì)數(shù)增大,加大了對(duì)目標(biāo)元素的特征峰影響。因此,在X熒光光譜儀分析技術(shù)中,水分對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響是不能忽略的。
由于不同元素的特征x射線能量大小不同,水分影響的結(jié)果也是不同的。對(duì)于輕元素或者是原子序數(shù)小的中等元素,它們的特征X射線能量較低,水分對(duì)其吸收就會(huì)較為明顯。對(duì)鐵礦樣品,其原子序數(shù)較低且特征X射線能量較小,水分效應(yīng)對(duì)其計(jì)數(shù)率的影響就較為明顯。因此,在制樣的時(shí)候,對(duì)樣品進(jìn)行充分的烘干就顯得非常重要。
2、制樣壓力分析
在對(duì)粉末樣品進(jìn)行X射線熒光光譜儀分析時(shí),對(duì)于未壓制過(guò)的樣品直接進(jìn)行測(cè)量,由于樣品顆粒間隙中存在空氣,這會(huì)對(duì)入射射線造成一定的吸收和散射,勢(shì)必會(huì)影響到測(cè)量的結(jié)果。采用壓片法制樣時(shí),這就會(huì)存在壓制樣品的壓力大小的選擇。為了減小測(cè)量結(jié)果的誤差,盡量消除密度效應(yīng)對(duì)鐵礦石選礦工藝流程中的鐵礦樣品的影響,對(duì)樣品采用不同壓力制樣,測(cè)量結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同的變化情況。通對(duì)鐵礦粉末樣品上的壓力與儀器測(cè)量結(jié)果之間關(guān)系的分析研究。當(dāng)樣品的厚度足夠的情況下,制樣壓力在0.5Mpa以下時(shí),x射線熒光光譜儀對(duì)鐵礦樣品中的鐵元素的分析結(jié)果隨著制樣壓力的增加而增大。同樣前提條件下,制樣壓力在0.5Mpa以上時(shí),儀器的分析結(jié)果隨著制樣壓力的增加變化趨于平穩(wěn),測(cè)量結(jié)果基本一致。這樣可以認(rèn)定儀器在0.5Mpa以上時(shí),鐵礦樣品在厚度飽和的情況下,制樣壓力對(duì)儀器的測(cè)量結(jié)果的影響可以消除。一般情況采用了1Mpa的制樣壓力進(jìn)行制樣,可以很好的消除制樣壓力對(duì)樣品制備的影響,提高儀器的測(cè)量精度。
3、飽和厚度分析
X射線在樣品中的穿越厚度與入射射線的能量有很大的關(guān)系,入射射線能量越大,穿越的厚度就會(huì)越深。在用X射線熒光儀分析待測(cè)樣品時(shí),樣品的厚度不夠,那么射線極有可能就會(huì)穿越樣品進(jìn)入空氣中,這就會(huì)降低待測(cè)樣品的計(jì)數(shù)率,對(duì)結(jié)果造成一定的影響。因此,對(duì)樣品飽和厚度對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響進(jìn)行研究是十分必要的。
鐵礦樣品測(cè)量計(jì)數(shù)率隨著樣品的重量的增加逐漸增大,在樣品達(dá)到5g以上時(shí),儀器的測(cè)量結(jié)果變化趨勢(shì)變緩,且基本趨于穩(wěn)定。通過(guò)實(shí)驗(yàn),可以認(rèn)定當(dāng)鐵礦樣品重量達(dá)到5g時(shí),對(duì)于本次實(shí)驗(yàn)制樣模具大小和采用1Mpa壓力制樣的情況下,樣品達(dá)到飽和厚度。對(duì)于同樣條件下,5g樣品的飽和厚度通過(guò)游標(biāo)卡尺測(cè)量的厚度顯示為3.125mm。因此,本文實(shí)驗(yàn)在制樣過(guò)程中,統(tǒng)一模具下,樣品的重量盡量在5g以上,才能消除樣品厚度不足給儀器測(cè)量帶來(lái)的誤差。
4、不均勻效應(yīng)分析
X射線熒光分析技術(shù)對(duì)粉末樣品進(jìn)行分析,樣品的不均勻性、顆粒度大小和偏析現(xiàn)象都會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成很大的影響。在制備樣品時(shí),必須要加以注意。常常把由待測(cè)樣品顆粒度的大小不一對(duì)X射線熒光分析造成的影響稱為顆粒度效應(yīng),而由于礦物中存在的礦化不均勻引起結(jié)果的偏差稱之為礦化不均勻效應(yīng)。