定性與定量分析
(一)、定性分析
定性分析是X
熒光光譜分析的基礎(chǔ),因為只有從儀器獲得的譜圖中辨認峰譜,才能知道待測試樣中還有那些元素,并且分析待測元素的主要譜線,以及常見的干擾譜線,以便選擇合適的測量譜線,用于定量分析方法,確定譜線的重疊校正方法,選擇校正元素,終達到準(zhǔn)確測試樣品的效果。 定性分析的方法:
1、 判斷儀器的能量刻度是否正確,可以用已知元素的樣品進行測試,觀察是否能夠正確識別樣品中的元素。如果不正確,需要重新建立能量刻度。
2、 首先判斷X光管靶材的特征峰位。其峰位處的峰譜,可能不是樣品所含有的元素。
3、 分辨元素峰譜的K線和L線,一般情況下,52#(Te,碲)元素以前的元素,大多測試其K線,但35#~52#之間的元素,其L線也可以被檢測出來,同時它的L線會對輕元素測量產(chǎn)生影響。52#以后的元素一般測試其L線。
4、 K線一般有K線必然有K線,線的強度比例在5:1左右,L線必然有L、L…等4條線,在判斷是否是某元素時必須考慮這一因素。
5、 觀察各個線之間的干擾,找到干擾的元素線系,并確定重疊干擾線之間的影響程度。
(二)、定量分析
X熒光的定量分析可以簡化為以下公式,它受四種因素影響:
Ci=KiIiMiSi
式中:C為待測元素的濃度,下標(biāo)I式待測元素;K為儀器的校正因子;I式測得的待測元素X射線熒光強度,經(jīng)過背景、譜重疊和死時間校正后,獲得的純強度。M式元素間的吸收和增強效應(yīng)校正。S與樣品的物理形態(tài)有關(guān),如試樣的均勻性、厚度、表面結(jié)果等,要通過制樣來消除。
根據(jù)以上的簡化公式,可以將定量分析的方法分為以下幾個步驟:
① 根據(jù)樣品的物理形態(tài)和對分析精度與準(zhǔn)確度要求,決定采用何種的制樣方法。確定了制樣方法后,應(yīng)了解制樣的誤差主要因素,應(yīng)該在方法中加以注意。
② 用標(biāo)準(zhǔn)樣品確定的分析條件,如:X射線管的管壓,管流,原級譜濾光片,測量時間等。
③ 確定強度的提取方法。
④ 制作工作曲線。
⑤ 用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證分析方法的可靠性及分析數(shù)據(jù)的不確定度。